Выполнение определений

В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 3 мкл стандартного раствора ХОП и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр необходимо проверять перед началом определений после выхода прибора на режим.

Те же операции выполняют со стандартным раствором ПХБ и стандартной смесью ХОП и ПХБ.

Затем вводят в испаритель хроматографа 3 мкл экстракта пробы (подготовку см. п. 4.3 и 4.4). Отдельные компоненты ХОП идентифицируют, сравнивая времена удерживания индивидуальных соединений на хроматограмме пробы морской воды с соответствующими пиками на хроматограмме смеси стандартных веществ ХОП.

В том случае если на хроматограмме экстракта пробы морской воды детектируются пики как ХОП, так и ПХБ, обрабатывают экстракт согласно п. 4.5', отбирают 3 мкл и вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме пики идентифицируют согласно п. 6.6.

Дегидрохлорирование следует проводить также и в том случае, если идентификация ХОП по одной хроматограмме не может быть проведена однозначно. Превращение ДДТ?ДДЭ, ДДД?ДМЭ является достаточно надежным критерием идентификации.

Условия хроматографирования ХОП и ПХБ на отечественном приборе "Цвет-100" мод. 110 приведены в табл. 28.

Типичные хроматограммы смеси ХОП и ПХБ представлены на рис. 21, 22. Относительные времена удерживания ХОП по отношению к ДДЭ приведены в табл. 29 (хроматограф "Цвет-100", мод. 110).

Времена удерживания ДДТ и ДДД на рекомендуемой колонке совпадают с временами удерживания отдельных пиков ПХБ, поэтому в случае их одновременного присутствия в пробах морской воды необходимо провести дегидрохлорирование (см. п. 4.5). В результате дегидрохлорирования пики ДДТ и ДДД исчезают, пик ДДД возрастает за счет ДДТ, появляется новый пик ДМЭ (за счет ДДД). Пики ПХБ при этом остаются прежней высоты.

1 При использовании капиллярных колонок [2, 5], как указано выше, дегидрохлорирование не проводят.