Определение поправки к титру раствора азотнокислого серебра по нормальной воде

Ополоснув предварительно пипетку нормальной водой, переносят 15,0 мл ее в стакан для титрования и после добавления пяти капель индикатора титруют раствором азотнокислого серебра. Во время титрования раствор должен энергично перемешиваться. До появления оранжевых пятен труднорастворимого оранжевого хромата серебра раствор титруют при полностью открытом кране, а затем по каплям. Титрование заканчивают после появления слабой оранжевой окраски осадка, не исчезающей при перемешивании в течение 20 с. Через 15 с записывают отсчет бюретки с точностью до 0,01 деления. Затем титрование проводят вторично при строгом соблюдении тех же условий. Расхождение в отсчетах двух последовательных титровании не должно превышать 0,01 деления, в противном случае выполняют третье титрование. Если же и в этом случае расхождение превышает указанное значение, то необходимо еще раз тщательно перемешать раствор азотнокислого серебра в бутыли и обратить внимание на единообразие в процессе титрования. При вычислении поправки берут среднее арифметическое результатов двух последовательных титровании.

График

График

Разность а между отсчетом бюретки (А) и хлорностью нормальной воды (N}, указанной на этикетке баллона, не должна выходить за пределы +0,145 или -0,150 делений. Если а выходит за эти пределы, то приготовленный раствор либо крепче (AN), чем должен быть, и поэтому необходимо добавить соответствующее количество дистиллированной воды или нитрата серебра.

Расчет исправления концентрации раствора азотнокислого серебра проводят по следующим формулам:

1. раствор крепче нормы, т. е. A < N {N-A=+a), тогда

X=(V- a)a/A

где X- объем дистиллированной воды, который необходимо добавить в раствор, мл; V-первоначальный объем раствора, мл;

а-объем раствора, израсходованного на промывку бюретки, мл;

А _ объем раствора, пошедшего на титрование нормальной воды, мл; N-хлорность нормальной воды; a-абсолютное значение разности N-А;

2. раствор слабее нормы, т. е. A>N {N-A=-a), тогда

X=(V- a)a*37.1/(A*1000),

где X- масса азотнокислого серебра, которое необходимо добавить в раствор, г.

Для быстрого нахождения количества дистиллированной воды или азотнокислого серебра, которое необходимо добавить в раствор для приведения величины a=N-A в пределы, допускаемые "Океанографическими таблицами" [З], очень удобна номограмма, изображенная на рис. 2.

На номограмме горизонтальные линии отвечают определенным значениям а = N-А, причем в правом столбце а < О, а в левом a. > 0. Отыскав на диагонали точку, соответствующую определенному значению ос,, и проведя от этой точки вертикальную линию вниз, когда a > 0, или вверх, когда а < 0, на нижней горизонтали находят объем воды, мл, а на верхней - массу азотнокислого серебра, г, которую необходимо добавить в расчете на каждый литр раствора азотнокислого серебра. После изменения концентрации раствора необходимо вновь определить его титр по нормальной воде.