Установление градуировочных характеристик метода определения ХОП и ПХБ при их совместном присутствии

В испаритель хроматографа при выбранных условиях (см. п. 7.4) вводят несколько раз по 3 мкл стандартной смеси ХОП и ПХБ (приготовление см. п. 6.3). На полученной хроматограмме 1 (рис. 21) по результатам единичных вкалываний определяют среднюю высоту каждого пика.

рис21

Рис. 21. Хроматограмма I на колонке с SE-30: смесь ХОП и ПХБ до дегидрохлорирования

Затем берут 1 мл этой же смеси и проводят реакцию дегидрохлорирования (см. п. 4.5). Из верхнего гексанового слоя отбирают 3 мкл и вводят в хроматограф несколько раз при тех же условиях. Записывают хроматограмму 2 (рис.22).

В результате дегидрохлорирования на хроматограмме 2 два пика (ДДТ и ДДД) исчезают, пик ДДЭ возрастает за счет ДДТ, появляется новый пик ДМЭ1 (производное ДДД). Пики ПХБ при этом остаются прежней высоты.

Разбавляют смешанный стандартный раствор ХОП и ПХБ гексаном в 2; 4; 8 раз. Эти растворы также проводят через реакцию дегидрохлорирования и записывают их хроматограммы.

Градуировочный график в координатах "высота пика - концентрация ХОП (нг/мл)", для а-, у-ГХЦГ и ДДЭ строят, измеряя высоту пика на хроматограмме 1, полученной до дегидрохлорирования. Высота пика ДДТ подсчитывается как разность высот пи- ков, имеющих соответствующее время удерживания на хромато- граммах 1 и 2 (т. е. до и после дегидрохлорирования). Аналогично рассчитывается высота пика ДДТ.

Для построения градуировочного графика ПХБ сравнивают высоты отдельных пиков ПХБ на хроматограммах 2 (после дегид-

рохлорирования) и стандартных растворов ПХБ. График строится в координатах "сумма высот отдельных пиков ПХБ - содержание ПХБ (нг/мл)".

1 ДМЭ - 4,4,-дихлордифенилхлорэтен.

рис22

Рис. 22. Хроматограмма 2 на колонке с SE-30: смесь ХОП и ПХБ после дегидрохлорирования.