Колориметрический метод

Настоящая методика метрологически не аттестована.

01

де A - среднее значение, полученное по результатам трех титрований проб без добавки сульфид-иона, мл; В - среднее значение, полученное по результатам трех титрований проб с добавкой сульфид-иона, мл; М.-концентрация раствора тиосульфата, моль/л.

Расхождение между результатами трех титрований не должно превышать 0,05 мл.

Фотометрирование градуированных растворов

Из рабочего раствора готовят серию градуировочных растворов. Для этого в мерные колбы на 100 мл добавляют следующие объемы рабочего раствора: 0; 4; 8; 12; 16; 20 мл, получая таким образом растворы с концентрациями сульфид-иона 0,0; 6,3; 12,5; 18,7; 25,0 и 31,2 мкмоль/л, в том случае, если рабочий раствор сульфид-иона имеет концентрацию точно 0,156 мкмоль/мл. Поэтому полученные концентрации градуировочных растворов должны быть скорректированы с учетом истинной концентрации рабочего раствора сульфид-иона, определенной титрованием.

Затем колбы заполняют бескислородной водой до отметки 100 мл. С помощью автоматической пипетки в каждую колбу вносят по 1 мл раствора диамина и хлорного железа и содержимое тщательно перемешивают. Через 60 мин измеряют оптические плотности растворов относительно холостой пробы (бескислородная вода с реактивами) при длине волны 670 нм в 1-, 5- или 10 сантиметровых кюветах. По полученным результатам строят градуировочные графики для каждого вида кювет. Градуировоч-ный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.

При анализе более высоких концентраций начиная с 40- 50 мкмоль/л градуировочный график отклоняется от прямой. Точка отклонения графика от прямой зависит от качества раствора N, N-диметил-n-фенилендиамина.