|
|
Подготовка к анализуМетоды приготовления реактивов для проведения анализа 1. Раствор N, N-диметил-п-фени.лендиамина готовят растворением 1 г реактива в 500 мл соляной кислоты концентрацией 6 моль/л. 2. Раствор соляной кислоты. (6 моль/л) готовят разбавлением концентрированной соляной кислоты (37%, плотность 1,19 г/см3) равным объемом дистиллированной воды. 3. Раствор хлорного железа готовят растворением 8 г соли в соляной кислоте концентрацией 6 моль/л с последующим доведением объема до 500 мл. 4. Бескислородную воду получают кипячением в течение 30 мин дистиллированной воды. В процессе кипячения через воду продувают газообразный азот. После охлаждения воду постоянно продувают азотом, в течение всего времени, пока вода необходима для приготовления градуировочных растворов. 5. Раствор серной кислоты (1:4) готовят добавлением 1 объема кислоты к 4 объемам воды. 6. Основной раствор сульфида натрия готовят растворением навесок (0,750 г) Na2S в бескислородной воде и доведением объема до 1000 мл в мерной колбе. Полученный раствор содержит около 3,12 мкмоль/мл сульфид-иона. Перед взвешиванием кристаллы сульфида натрия быстро промывают дистиллированной водой, высушивают на фильтровальной бумаге и хранят в герметически закрытых бюксах. 7. Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией около 0,156 мкмоль/мл S2- готовят разбавлением 25 мл основного раствора сульфида натрия бескислородной водой до 500 мл. Раствор устойчив 15-30 мин. 8. Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,02 моль/л готовят растворением 5 г тиосульфата натрия в 1000 мл дистиллированной воды. Для стабилизации раствора добавляют 5 мл изо-бутилового спирта. 9. Раствор иодата калия готовят растворением 1,1891 г соли, высушенной в течение часа при 180 °С, в 1000 мл дистиллированной воды. 10. Йодистый калий очищают от свободного иода промыванием соли спиртом до появления бесцветной порции спирта. 11. Раствор крахмала готовят растворением 1 г крахмала в 100 мл дистиллированной воды. Стандартизация раствора тиосульфата натрия Вследствие неустойчивости раствора тиосульфата натрия необходимо периодически определять поправочный коэффициент для его концентрации. В коническую колбу после растворения 1 г иодида калия в 40-50 мл дистиллированной воды вносят 2 мл серной кислоты. Затем пипеткой прибавляют 15 мл раствора иодата калия, концентрацией 0,02 моль/л, колбу закрывают, перемешивают и после выдерживания раствора в течение минуты приступают к титрованию. До появления светложелтой окраски раствора титрование проводят без индикатора, затем прибавляют 1 мл раствора крахмала и 50 мл дистиллированной воды и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора. Опыт повторяют 2-3 раза. Поправочный коэффициент для концентрации раствора тиосульфата натрия вычисляют по формуле К = а/b, где а - истинный объем калиброванной пипетки; b - истинный отсчет на калиброванной бюретке. Стандартизация рабочего раствора сульфида натрия Операция проводится в течение нескольких минут после приготовления рабочего раствора и одновременно с приготовлением градуировочных растворов для фотометрирования. В шесть колб с притертыми пробками приливают по 10 мл дистиллированной воды и добавляют по 1-2 г иодида калия. В каждую колбу добавляют 10,00 мл раствора иодата и 1,0 мл серной кислоты. Затем в три колбы вносят по 50 мл рабочего раствора сульфида, а в остальные - по 50 мл дистиллированной воды. Выдерживают все колбы в прохладном месте, а затем титруют содержимое колб раствором тиосульфата, используя в качестве индикатора крахмал. Расчет проводят по формуле |