Проведение анализа

Схема проведения анализа

Фильтрованную морскую воду подкисляют разбавленной азотной кислотой (1: 1) до рН = 4, 0 (контроль на рН-метре). 500 мл подкисленной пробы помещают в делительную воронку, в которую вносят 3 мл 2 %-ного раствора НДДК и 20 мл тетрахлорметана. Смесь энергично встряхивают 3 мин; после разделения фаз органический слой сливают в полиэтиленовые флаконы; к водной фазе добавляют 10 мл тетрахлорметана и экстракцию повторяют в течение 1 мин. Органические фазы объединяют. Для разрушения комплексных соединений металлов с НДДК органическую фазу встряхивают в течение 30 с с 0, 2 мл концентрированной азотной кислоты и оставляют стоять 5 мин. Затем во флаконы добавляют 4, 8 мл деионизированной воды и повторно встряхивают смесь 30 с. В таком виде пробу можно хранить при пониженной температуре (в холодильнике) не менее 3 мес. Анализу подвергают верхний азотнокислый слой (реэкстракт) без отделения или с отделением от органической фазы.

Холостое определение

Одновременно с обработкой проб проводят холостой опыт. Для этого к оставшейся после экстракции в делительной воронке морской воде добавляют то количество разбавленной азотной кислоты (1: 1), которое пошло на подкисление пробы до рН = 4, 0, а также 3 мл 2%-ного раствора НДДК, 30 мл тетрахлорметана и смесь встряхивают 3 мин. После разделения фаз органический слой сливают в полиэтиленовый флакон и затем проводят реэкстракцию, как описано выше. Опыт показывает, что дополнительное введение кислоты в морскую воду практически не приводит к изменению рН по сравнению с определенным перед первой экстракцией значением. Это связано с тем, что водный раствор НДДК имеет щелочную реакцию и в процессе первой экстракции повышает рН подкисленной пробы воды.

Холостой опыт проводят не менее трех раз, а также каждый раз при замене одного или нескольких реактивов.