Подготовка к анализу

Методы приготовления реактивов

1. Раствор азотной кислоты 1 %-ный готовят растворением 7, 1 мл концентрированной азотной кислоты (плотностью 1, 4 г/см3) в 660 мл деионизированной воды. Раствор устойчив длительное время.

2. Раствор диэтилдитиокарбамата 2 %-ный готовят растворением 2 г реактива в 0, 1 л деионизированной воды.

3. Ионообменные смолы готовят, как описано в гл. "Общая растворенная ртуть".

4. Деионизированную воду получают, пропуская дистиллированную воду последовательно через анионит и катионит.

Очистка раствора диэтилдитиокарбамата натрия

Подготовленный раствор НДДК фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку, добавляют в нее 10 мл тетрахлорметана и энергично встряхивают. Экстракцию проводят трижды, причем последняя порция тетрахлорметана контролируется на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия устойчив непродолжительное время, поэтому не рекомендуется готовить сразу большие объемы комплексообразователя.

Подготовка посуды

Всю посуду, применяемую в анализе, моют следующим образом. Удаляют жировые пятна, промывают концентрированной азотной кислотой, ополаскивают несколько раз деионизированной водой. Смывные воды контролируют на содержание металлов на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Анализ должен показать отсутствие металлов. Посуда для хранения реэкстрактов готовится к анализу и проверяется на чистоту в береговой лаборатории