Типовой ЭСП - Методы

В испаритель хроматографа с ПИД вводят микрошприцем 1-5 мкл стандартного раствора алкилфенолов, включают кнопку программирования и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов смеси рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр проверяют ежедневно перед началом определений после выхода прибора на режим.

Затем вводят в испаритель 1-5 мкл экстракта пробы (подготовку см. п. 4. 5). Алкилфенолы идентифицируют, сравнивая времена удерживания компонентов пробы морской воды на полученной хроматограмме с соответствующими параметрами на хроматограмме смеси стандартных алкилфенолов.

Условия хроматографирования смеси алкилфенолов приведены в табл. 25.

Таблица 25

Условия * хроматографирования смеси алкилфенолов

Параметр	Значение
Рабочая шкала электрометра, А	2·10^-12
	4·10^-12
	8·10^-12
	16·10^-12
Скорость протяжки ленты, мм/ч	180
Расход газов, см3/мин
азота	20-25
водорода	25-30
воздуха	280-300
Температурный режим, °С колонки	Изотерма при 90 °С (3 мин) линейное программирование 90 - 200 °С со скоростью 10°/мин
испарителя	220-230
детектора	230-240

* Условия приведены для газового хроматографа «Хром-5» (Чехо-Словакия)..

Типичная хроматограмма смеси алкилфенолов приведена на рис. 16. Относительные времена удерживания по отношению к 3, 4-диметилфенолу даны в табл. 26.

Таблица 26

Относительные времена удерживания * алкилфенолов (по 3-4-диметилфенолу) при хроматографировании на АФС **

Алкилфенол	Относительное время удерживания
Фенол	0,25-0,27
2-Метплфенол	0,31-0,33
2,6-Диметилфенол 2,5-Диметилфенол	0,37-0,39 0,64-0,66
3,5-Диметилфенол	0,83-0,85
3,4-Диметилфенол	1,00

* Времена удерживания получены при анализе на хроматографе «Хром-5» (ЧехоСловакия).

** Параметры колонки см. табл. 25

Выполнение измерений содержания алкилфенолов