Типовой ЭСП - Методы

В испаритель хроматографа с ДЭЗ, снабженного колонкой с OV-225, вводят микрошприцем 1 мкл стандартного раствора 1 (получение см. п.6.3.2) и записывают хроматограмму. Времена удерживания всех компонентов рассчитывают по трем результатам хроматографирования. Этот параметр необходимо проверять перед началом определений после выхода прибора на режим.

Затем вводят в испаритель 1 мкл экстракта пробы (см.пп.4.3,4.4). Хлорфенолы и нитрофенол идентифицируют, сравнивая времена удерживания индивидуальных соединений на хроматограмме пробы морской воды с соответствующими пиками на хроматограмме стандартного раствора 1.

В случае идентификации на хроматограмме пробы воды, полученной на колонке с OV-225, пика с относительным временем удерживания 0, 45-0, 47, принадлежащем ацетилпроизводньш 2, 4, 6-трихлор- и 2-нитрофенола, необходимо ввести в испаритель хроматографа с ДЭЗ, снабженного колонкой с SE-30, 1 мкл стандартного раствора 2 (см. п. 6. 3. 2), определить времена удерживания ацетилпроизводных 2, 4, 6-трихлорфенола и 2-нитрофенола, а затем ввести в испаритель 1 мкл экстракта этой пробы воды. 7. 1. 4. Условия хроматографирования ацетилпроизводных хлори нитрофенолов приведены в табл. 23

Таблица 23

Условия * хроматографирования ацетилпроизводных хлор- и нитрофенолов на НЖФ разной полярности

Параметр	НЖФ
Параметр	OV-225	SE-30
1. Рабочие шкалы электрометра, А	10 10^-12	10 10^-12
	20 10^-12 50 10^-12	20 10^-12 50 10^-12
2. Скорость протяжки ленты, мм/ч	240	240
3. Расход газов, см3/мин
азота в колонку	23-26	23-26
азота в детектор	110-120	110-120
4. Температурный режим, °С
колонки	140-150	130-140
испарителя	210-220	210-220
детектора	220-230	220-230

* Условия приведены для газового хроматографа «Цвет-100», модель ПО.

Типические хроматограммы ацетилпроизводных хлори нитрофенолов представлены на рис. 17 и 18.

Таблица 24

Относительные времена удерживания* ацетилпроизводных хлор- и нитрофенолов (по ацетилпроизводному пентахлорфенола) при хроматографировании на колонках с НЖФ разной полярности **

Хлор-и нитрофенолы	НЖФ
Хлор-и нитрофенолы	OV-225	SE 30
3-Хлорфенол	0, 15-0,17	0,09-0,11
2, 4-Дихлорфенол	0,19-0, 21	0,19-0,21
2, 4, 6-Трихлорфенол	0,45-0,47	0,40-0,42
2, 3, 4, 5, 6-Пентахлорфенол	1,00	1,00
2-Нитрофенол	0,45-0, 47	0,12-0,13
4-Нитрофенол	0,69-0,71	0,19-0,21

* Времена удерживания получены при анализе смеси хлор- и нитрофенолов на хроматографе «Цвет-100», модель 110.

**Параметры колонок приведены в табл 23.

Рис. 17. Хроматограмма смеси хлор- и нитрофенолов (в виде ацетилпроизводных) на колонке длиной 2 м с неподвижной жидкой фазой OV-225 (5 %). 1 - З-хлорфенол; 2 - 2, 4-дихлорфенол; 3 - 2-нитрофенол + + 2, 4, 6-трихлорфенол; 4 - 4-нитрофенол; 5 - 2, 3, 4, 5, 6-пента- хлорфенол.

Рис. 18. Хроматограмма смеси 2-нитрофенола и 2, 4, 6-трихлорфенола (в виде ацетилпроизводных). 1 - 3-хлорфенол; 2 - 2-нитрофенол; 3 -2, 4-дихлорфенол + 4-нитрофенол; 4 -2, 4, 6-трихлорфенол; 5 - 2, 3, 4, 5, 6-пента-хлорфенол

Относительные времена удерживания по отношению к ацетилпроизводному пентахлорфенола даны в табл. 24.

Выполнение измерений содержания хлор- и нитрофенолов