Установление градуировочных характеристик метода определения алкилфенолов

Для установления градуировочных характеристик в ряд мерных колб вместимостью 1 л вносят 1, 0; 1, 5; 2, 5; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 мл стандартного раствора смеси алкилфенолов (приготовление см. п. 6. 2. 2) и доводят объем до метки дистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 1, 0; 1, 5; 2, 5; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 мкг/л для собственно фенола и 5, 0; 7, 5; 12, 5; 20, 0; 30, 0; 40, 0; 50, 0 мкг/л для всех алкилфенолов. Каждый градуировочный раствор проводят через все стадии анализа (см. п. 4. 5). Аналитические растворы вводят в хроматограф с ПИД, снабженный колонкой с АФС.

Градуировочный график строится в координатах "площадь пика фенола (см2)- концентрация фенола (мкг/л)" для собственно фенола и "площадь пика соответствующего алкилфенола (см2) - концентрация алкилфенола (мкг/л)" для всех алкилфенолов.

В приведенных условиях выполнения измерений (см. п. 7. 2. 3.) собственно фенол и 2-нитрофенол выходят одним пиком, и если при анализе проб морской воды на хроматографе с ДЭЗ, снабженном колонкой с SE-30 установлено присутствие 2-нитрофенола в анализируемой пробе воды, то пик 1 на хроматограмме (рис. 16) соответствует сумме собственно фенола и 2-нитрофенола. В таких случаях содержание фенола в пробе устанавливают по разности с учетом вычисленной концентрации 2-нитрофенола. Для этого дополнительно строят Градуировочный график для фенола (ГГф) по хроматограммам градуировочной смеси алкилфенолов без 2-нитрофенола и Градуировочный график для 2-нитрофенола (ГГнф) по хроматограммам градуировочной смеси без фенола.