Установление градуировочных характеристик метода определения хлор- и нитрофенолов

Разделение всех определяемых хлор- и нитрофенолов в виде их ацетилпроизводных на насадочной колонке с одной и той же НЖФ не достигается и необходимо применять две колонки с НЖФ разной полярности. В настоящей методике в качестве таких НЖФ выбраны OV-225 и SE-30. В выбранных условиях проведения анализа (см. п. 7. 1. 3) не разделяются ацетилпроизводные 2, 4, 6-трихлорфенола и 2-нитрофенола на колонке с НЖФ OV-225 и 2, 4-дихлорфенола и 4-нитрофенола- с НЖФ SE-30.

Установление градуировочных характеристик всех хлор- и нитрофенолов проводят с использованием стандартных растворов 1 и 2 (см. п. 6. 1. 2). Для этого из раствора 1 в ряд мерных колб вместимостью 1 л отбирают 0, 25; 0, 5; 0, 75; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5мл и доводят объемы дистиллированной водой до метки. Концентрации полученных растворов равны соответственно для каждого хлорфенола 0, 05; 0, 1; 0, 15; 0, 2; 0, 3; 0, 4; 0, 5 мкг/л, а для 4-нитрофенола- 1, 5; 3, 0; 4, 5; 6, 0; 9, 0; 12, 0; 15, 0 мкг/л. Эти растворы проводят через все стадии анализа (см. пп. 4. 3, 4. 4). Аналитические растворы вводят в хроматограф с ДЭЗ, снабженный колонкой с OV-225.

Из раствора 2 в ряд мерных колб вместимостью 1 л отбирают 0, 25; 0, 5; 0, 75; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5 мл и доводят объемы дистиллированной водой до метки. Концентрации полученных растворов равны 0, 05; 0, 1; 0, 15; 0, 2; 0, 3; 0, 4; 0, 5 мкг/л для 2, 4, 6-трихлорфенола и 1, 5; 3, 0; 4, 5; 6, 0; 9, 0; 12, 0; 15, 0 мкг/л для 2-нитрофенола. Эти растворы проводят через все стадии анализа (см. пп. 4. 3, 4. 4). Аналитические растворы вводят в хроматограф с ДЭЗ, снабженный колонкой с SE-30.

Градуировочные графики строят в координатах "площадь пика ацетилпроизводного хлор- или нитрофенола (см2) - концентрация соответствующего хлор- или нитрофенола (мкг/л)".