Методы приготовления реактивов для проведения анализа

Безводный сульфат натрия для осушения экстрактов прокаливают в сушильном шкафу при температуре 200- 250 °С в течение 7- 8 ч. Прокаленный сульфат натрия хранят в герметически закупоренной склянке. Срок хранения не ограничен.

Навески сульфата натрия готовят взвешиванием 177 г безводного сульфата натрия.

Навески бикарбоната натрия готовят взвешиванием 10 г натрия углекислого кислого.

Хромовую смесь готовят перед употреблением растворением 9, 9 г двухромовокислого калия в 100 мл концентрированной серной кислоты.

Раствор детергентов готовят растворением 10 г любого синтетического моющего средства в 1 л кипящей воды. Используют свежеприготовленный раствор.

10%-ный раствор бикарбоната натрия готовят растворением 50 г бикарбоната натрия в 100- 150 мл дистиллированной воды и последующим доведением объема раствора дистиллированной водой до 500 мл в мерной колбе. Срок хранения раствора 1 год.

Растворы гидроксида натрия концентрациями 1, 6 и 4 моль/л готовят растворением 64 и 160 г щелочи в 150- 200 мл дистиллированной воды и последующем доведении объемов растворов дистиллированной водой до 1 л в мерных колбах. Срок хранения растворов 1 год.

Гексан перед употреблением очищают следующим образом: 700- 800 мл гексана помещают в делительную воронку на 1000 мл, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и встряхивают в течение 5 мин. Жидкостям дают расслоиться, серную кислоту отбрасывают, затем повторяют встряхивание в аналогичных условиях еще раз с новой порцией серной кислоты. Гексан отмывают от остатков кислоты встряхиванием с дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Сушат безводным сульфатом натрия.

Очищенный от примесей гексан перегоняют с дефлегматором, отбрасывая первую порцию 75- 80 мл, и собирают фракцию с температурой кипения 67- 69°С. Хранят гексан в стеклянной посуде с притертой пробкой не более 1 года.

Изобутиловый эфир уксусной кислоты перед использованием очищают следующим образом: 1000 мл реактива помещают в делительную воронку, добавляют 15 мл раствора гидроксида натрия (1, 6 моль/л) и встряхивают в течение 3 мин, затем воднощелочной слой отбрасывают, эфир промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат безводным сульфатом натрия и перегоняют, собирая фракцию с температурой кипения 116-117°С. Хранят в темной стеклянной посуде не более 1 года.