Схема проведения анализа

5.1.1. Определение АПАВ

Пробу объемом 250 мл помещают в делительную воронку на 500 мл, добавляют в нее 10 мл реактива сульфата бис(этилендиамин)меди и после перемешивания экстрагируют 5 мл хлороформ а в течение 1 мин. После разделения слоев (через 5-10 мин) нижний органический слой собирают в склянку на 10-25 мл и плотно закрывают ее пробкой. Полученный экстракт подготовлен к измерению. Если после экстракции образовалась эмульсия, то ее собирают вместе с органическим слоем в центрифужную пробирку, закрывают алюминиевой фольгой и центрифугируют 10 мин при скорости 3000 об/мин. Затем верхний водный слой удаляют из пробирки с помощью тонкого стеклянного капилляра.

Если экстракты предназначены для хранения и последующей транспортировки в береговую лабораторию, то их собирают непосредственно из делительной воронки в склянки объемом 10-15 мл вместе с несколькими миллилитрами водной фазы, которую оставляют для предотвращения испарения растворителя. Хранить экстракты под слоем чистой воды нельзя, так как в этом случае происходит распределение комплекса детергента с металлом между органической и водной фазами.

В береговой лаборатории экстракт переносят в центрифужную пробирку, обрабатывают и анализируют, как указано выше.

5.1.2. Определение КПАВ

Пробу объемом 250 мл помещают в делительную воронку объемом 500 мл, добавляют 8 мл тетрароданокобальтата калия и после перемешивания экстрагируют образовавшийся комплекс 5 мл бензола в течение 1 мин.; затем дают фазам разделиться (5-10 мин) и, отбросив нижний водный слой, собирают бензольный экстракт в склянку на 10-25 мл и плотно закрывают пробкой. В случае образования эмульсии при проведении экстракции органическую фазу подвергают центрифугированию (см. п. 5.1.1), после чего бензольный экстракт подготовлен к измерению.

В том случае, если измерения нельзя проводить сразу после экстракции, органический слой вместе с эмульсией собирают в склянку объемом 10-15 мл, плотно закрывают и хранят в холодильнике, чтобы уменьшить вероятность испарения растворителя.

5.1.3. Определение НПАВ

Пробу объемом 500 мл делят на 2 равные части. В первой аликвоте находят содержание КПАВ согласно п. 5.1.2. Вторую аликвоту переносят в термостойкий стакан емкостью 400-500 мл, добавляют 40 мл реактива тетрароданокобальтата калия и 75 г хлорида аммония, добавленную соль растворяют с помощью магнитной мешалки при одновременном нагревании, так как процесс эндотермичен. Когда температура раствора достигнет 20-22°С, доводят рН смеси до 7,7-7,8 раствором гидроксида калия. Затем переносят раствор в делительную воронку емкостью 500 мл и экстрагируют комплекс 5 мл бензола в течение 2 мин. После разделения слоев (через 10 - 15 мин) нижний водный слой отбрасывают, а верхний бензольный вместе с образующейся эмульсией собирают в центрифужную пробирку и плотно закрывают кусочком алюминиевой фольги. Экстракты центрифугируют 10 мин при скорости 3000 об/мин.

После разделения фаз бензольный экстракт подготовлен к измерению.