Очистка реактивов и воды

Безртутную воду получают пропусканием дистиллированной воды через две последовательно соединенные колонки с ионообменными смолами КУ-2-8 и АВ-17-2 (или ЭДЭ-10 п) со скоростью не более 60 капель в минуту. Система должна быть защищена от возможного попадания в безртутную воду загрязняющих веществ из воздуха лабораторного помещения, для чего на бутыли, как с неочищенной дистиллированной водой, так и с очищенной безртутной водой надевают пробки, в которые вставлены хлоркальциевые трубки, наполненные активным углем.

Смолу катионообменную КУ-2-8 просеивают на ситах, отбирают фракцию с размером зерен 0,25-0,50 мм в выдерживают ее 20 ч в мерном цилиндре или химическом стакане, наполненном насыщенным раствором хлористого натрия. Этой смолой заполняют колонку и отмывают от пыли и осколков зерен пропусканием дистиллированной воды снизу вверх с такой скоростью, чтобы смола находилась во взвешенном состоянии. Отмывку прекращаю при отсутствии в промывных водах взвешенных частиц. Затем смолу промывают дистиллированной водой сверху вниз до нейтральной реакции промывных вод по индикаторной бумаге.

Смолу анионообменную АВ-17-2 обрабатывают так же, как и катионит КУ-2---8, до заполнения ею колонки. Затем ее промывают 2 %-ным раствором гидроксида натрия до бесцветной окраски вытекающего раствора, дистиллированной водой в объемном отношении к смоле 10:1 и соляной кислотой концентрацией 2 моль/л до исчезновения в вытекающем растворе ионов Fе3+, в присутствии которых при добавлении к 50 мл элюента 5 мл 10 %-ного раствора роданида калия он окрашивается в красный цвет. Анионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по индикаторной бумаге. Растворы пропускают через смолу снизу вверх. Анионит хранят в безртутной воде в склянке с притертой пробкой.

Смолу ЭДЭ-10п обрабатывают так же, как анионит АВ-17-2, только после удаления ионов железа соляной кислотой через нее пропускают 0,5 л 4 %-ного раствора гидроокиси натрия на каждые 40 мл смолы для перевода ее в ОН - форму. После этого анионит промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод по индикаторной бумаге.

Подготовленными к работе смолами заполняют колонки слоем 45-50 см. Смолы необходимо регенерировать после пропускания через них 500 л дистиллированной воды.

Калий надсернокислый очищают двукратной перекристаллизацией из дистиллированной воды. Около 60 г соли растворяют при 70°С в 250 мл воды и фильтруют горячий раствор (примерно 70°С) через предварительно нагретый стеклянный фильтр № 2. По охлаждении фильтрата до 10°С маточный раствор сливают. Операцию повторяют с осевшей на дне стакана солью и с таким же объемом воды, но без фильтрования. Охлажденный до 10 - 15°С раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 2, соль на фильтре тщательно отжимают стеклянной плоской пробкой. Окончательно соль высушивают в сушильном шкафу при 60°С до постоянной массы. Перекристаллизованная соль не должна иметь запаха. Ее хранят в бюксе с притертой крышкой.