|
|
Подготовка газового хроматографа к работеПодготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Устанавливают с помощью пенного расходомера расход газа- носителя (азот) 25-28 мл/мин. Подсоединяют колонку к детектору и проверяют герметичность соединений, нанося на них кисточкой мыльную пену. Устанавливают поступление в детектор азота со скоростью 115-125 мл/мин. Измеряют суммарный расход азота на выходе прибора и контролируют ежедневно перед началом работы. Устанавливают температуру термостата колонок 175-190°С, испарителя 220-230°С, термостата детектора 240-250° С, устанавливают рабочий диапазон измерений на шкале электрометра и скорость диаграммной ленты (0,4-0,6 см/мин). При работе в рабочем диапазоне измерений электрометра высота пика 2,4-ДБЭ, соответствующая 4 мкл стандартного раствора с концентрацией 1,2 мкг/мл, должна составить не менее 1/3 шкалы самописца. Критерием полноты кондиционирования газохроматографической колонки является соответствие дрейфа и нерегулярных шумов нулевой линии паспортным данным прибора. для насыщения колонки исследуемыми соединениями вкалывают подряд 5-7 раз по 6 мкл стандартного раствора 2,4-ДБЭ с концентрацией 1,2 мкг/мл, после чего колонка полностью готова для анализа. Определение параметров колонки и детектора проводят аналогично описанному в гл. "Симм-триазиновые гербициды". |