Установление градуировочных характеристик метода

Поскольку концентрация общего азота в морской воде может изменяться от сотен до нескольких тысяч микрограммов на литр, градуировочные графики необходимо строить в диапазонах концентраций 0-1000 или 0-5000 мкг/л.

Для построения градуировочного графика в диапазоне 0-1000 мкг/л отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 мл рабочего стандартного раствора трилона Б и разбавляют безазотной водой в мерных колбах или цилиндрах Несслера на 100 мл до метки. Концентрация азота в полученных стандартных растворах составляет соответственно 250; 500; 750 и 1000 мкг/л.

Отбирают пипеткой и помещают в бутылки для автоклавирования по 10 мл каждого стандартного раствора, добавляют к ним по 10 мл окислительного раствора и сразу же закрывают бутылки пробками. После перемешивания растворов бутылки (до 8-10шт.) помещают в кастрюлю-скороварку, и далее проводят аналитические процедуры, аналогичные описанным в п. 5.1.

Добавляют 2,5 и 1,25 мл реактива Грисса-Илосвая к 50 м 25 мл раствора соответственно и затем измеряют оптическую плотность градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 543 нм или на фотоэлектроколориметре при длине волны, наиболее близкой к указанной, в кюветах длиной 50 мм относительно холостой пробы.

Каждый стандартный раствор готовят параллельно не менее трех раз. Градуировочный график строят по средним измеренным значениям оптической плотности растворов в координатах "оптическая плотность-концентрация общего азота, мкг/л".

Для построения градуировочного графика в диапазоне концентраций азота 0-5000 мкг/л отбирают по 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл основного стандартного раствора трилона Б и разбавляют их безазотной водой в мерных колбах или цилиндрах Несслера на 100 мл до метки. Полученные стандартные растворы имеют кон-здентрации азота 1000; 2000; 3000; 4000; 5000 мкг/л соответственно. Отбирают пипеткой в бутылки для автоклавирования по 2 мл | каждого раствора, добавляют к ним по 10 мл окислительного раствора и сразу же закрывают пробками. Дальнейший ход анализа и построение градуировочного графика проводят аналогично описанному для диапазона концентраций 0-1000 мкг/л. Следует отметить нестабильность окраски растворов при концентрациях общего азота более 3000 мкг/л. Поэтому необходимо строго соблюдать время выдержки проб от момента внесения реактива Грисса-Илосвая до измерения оптической плотности и выполнять анализ сериями не более 10 проб.

Градуировочные графики следует проверять не реже одного раза в месяц и обязательно каждый раз при приготовлении новых растворов реактивов.