Методы приготовления реактивов

Все реактивы и стандартные растворы готовят на свежеприготовленной безаммиачной воде.

Безаммиачную дистиллированную воду получают пропусканием дистиллированной воды через колонку с ионообменной смолой КУ-2 со скоростью 3 мл/мин в герметичной системе, в которой сообщение с воздухом осуществляется через промывалку с концентрированной серной кислотой (рис. 13). Опыт показывает, что минимального содержания аммиака в безаммиачной дистиллированной воде в такой системе можно достигнуть после трехкратного пропускания дистиллированной воды через колонку. '

Установка для получения безаммиачной воды

I- бутыль с дистиллированной водой;

2 - резиновые пробки; 3 - шланги (резиновые или полихлорвиниловые); 4 - хлор-кальциевая трубка с твердым NaOH; 5- стеклянная колонка с ионообменной смолой КУ-2; 6-штатив лабораторный; 7- бутыль для сбора безаммиачной воды;

8 - гидравлический затвор с серной кислотой; 9-сифон для слива безаммиачной воды.

Реагент А готовят растворением 35 г фенола (допускается слегка розовый цвет) и 0,400 г натрия нитропруссидного в безаммиачной дистиллированной воде в мерной литровой колбе до метки. В холодильнике раствор устойчив в течение нескольких недель. Его заменяют при появлении зеленоватой окраски.

Раствор тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л готовят из стандарт-титра или растворением 12,4 г реактива в 1 л безаммиачной воды.

.1%-ный раствор йодистого калия готовят растворением 1 г соли в 99 мл дистиллированной воды.

.1%-ный раствор крахмала готовят следующим образом. 1 г крахмала растворимого взбалтывают в 10 мл дистиллированной воды и образовавшуюся взвесь вливают при помешивании в 89 мл кипящей дистиллированной воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают и хранят в склянке с притертой пробкой, Обычно он устойчив 1-2 недели. Его заменяют новым раствором в том случае, если он окрашивает иод в коричневый, а не в синий цвет.

Раствор гидроксида натрия концентрацией 0,45 моль/л готовят растворением 1,8 г препарата в 100 мл безаммиачной воды.

Раствор гидроксида натрия для получения реагента Б готовят растворением 0,16 г реактива в 100 мл безаммиачной воды.

Реагентом Б является раствор гипохлорита натрия, содержащий около 0,14 % активного хлора в гидроокиси натрия. Для получения 100 мл реагента Б необходимо собрать прибор, состоящий из трех частей: двухгорлой колбы на 25-50 мл для получения хлора (в одно горло вставлен обратный холодильник, в другое - капельная воронка), склянки Тищенко и двухгорлой колбы на 250 мл для получения гипохлорита натрия (в одно горло этой колбы вставлена стеклянная трубка почти до дна колбы, а в другое-стеклянная трубка с гранулированным NaOH или КОН для поглощения С02 из воздуха). Эти части прибора соединены резиновыми трубками. Общий вид прибора представлен на рис. 14.

Для получения хлора берут большой избыток реактивов - 2 г KMnO4 и 6 мл концентрированной соляной кислоты, которую по каплям прибавляют к перманганату калия из капельной воронки. Образующийся хлор очищают от воды и газообразного хлористого водорода в склянке Тищенко с концентрированной серной кислотой, которая служит также счетчиком тока хлора, и пропускают в раствор гидроокиси натрия, приготовленный согласно п. 4.2.7. Через каждую минуту после энергичного перемешивания измеряют рН раствора по универсальной индикаторной бумаге. При рН = 7, т. е. после нейтрализации щелочного раствора, реакцию прекращают, добавляют 1,8 г твердой гидроокиси натрия, закрывают колбу пробками и полностью растворяют щелочь при перемешивании. Концентрацию полученного гипохлорита натрия определяют следующим образом: в коническую колбу на 100 мл отбирают пипеткой 1 мл полученного раствора гипохлорита натрия, добавляют 50 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора KI (раствор желтеет), а затем-0,25 мл концентрированной соляной кислоты. В результате выделения иода раствор приобретает светло-коричневый цвет. После тщательного перемешивания его титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,05 моль/л, сначала до светложелтого цвета, а затем после прибавления 1 мл 1 %-ного раствора крахмала, до полного обесцвечивания. 1 мл раствора тиосульфата натрия соответствует 3,5 мг активного хлора.

Установка для получения гипохлорита натрия

1-штативы лабораторные; 2-электрическая плитка; 3 - колба с перманганатом калия; 4 - капельная воронка с соляной кислотой; 5 - холодильник шариковый; 6-шланги (резиновые или полихлорвиниловые); 7 - склянка Тищенко с серной кислотой; 8 - колба с раствором едкого натра; 9 - хлоркальциевая трубка с твердым NaOH.

Необходимо отметить, что очень трудно определить момент нейтрализации, и конечный раствор поэтому всегда является кислым за счет избытка хлора. К тому же хлор обесцвечивает красители индикаторной бумаги, и она становится белой. Поэтому раствор всегда содержит избыточное количество активного хлора в форме хлорноватистой 'кислоты. В норме концентрация активного хлора равна 1,4 мг/мл. Если она превышает это значение более чем в полтора раза, то необходимо полученный раствор разбавить рассчитанным количеством щелочного раствора, приготовленного согласно п. 4.2.6., с обязательным повторным определением содержания активного хлора. Для примера, при концентрации 2,8 мг/мл необходимо добавить 100 мл раствора щелочи. Приготовленный раствор гипохлорита натрия хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении в холодильнике раствор устойчив 3-4 недели.

Буферный раствор готовят растворением 66,7 г натрия лимоннокислого, 34 г борной кислоты, 30 г едкого натра и 19,4 г лимонной кислоты в безаммиачной дистиллированной воде в мерной литровой колбе до метки. Его хранят в холодильникев склянке с притертой пробкой. Он устойчив длительное время, однако рекомендуется иметь не более 1 л раствора. Буферный раствор должен иметь рН = 10,5... 11,0, поэтому его необходимо периодически проверять с помощью рН-метра (нельзя использовать для этого индикаторную бумагу). Этот раствор имеет то преимущество, что при его применении для определения аммонийного азота не выпадает осадок.

Раствор азотной кислоты концентрацией 2 моль/л готовят смешением одного объема концентрированной азотной кислоты (.~10 моль/л) и четырех объемов дистиллированной воды.

Насыщенный раствор хлористого натрия готовят растворением 36,0 г соли в 100 мл дистиллированной воды.