|
|
Методы приготовления реактивов для проведения анализа12 %-ный раствор уксусной кислоты приготовляют разведением 25 мл ледяной уксусной кислоты до 200 мл дистиллированной водой. Целесообразно одновременно готовить около литра этого раствора. Раствор сульфаниловой кислоты, можно приготовить двумя способами: 1) 1 г сульфаниловой кислоты растворяют в 300 мл 12 %-ной уксусной кислоты; 2) такое же количество реактива растворяют при нагревании в 15 мл ледяной уксусной кислоты и 15 мл дистиллированной воды при постоянном перемешивании смеси. Затем к полученному раствору добавляют 270 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке. Раствор а-нафтиламина готовят растворением 0,2 г чистого, окрашенного в слаборозовый цвет реактива в нескольких каплях ледяной уксусной кислоты и смешивают затем с 300 мл 12 %-ной уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке. Раствор Грисса-Илосвая готовят непосредственно перед употреблением, смешивая в равных объемах определенное количество растворов сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина. Раствор сернокислой меди готовят растворением 20 г соли в 1 л дистиллированной воды. Раствор сульфата кадмия готовят растворением 400 г соли в 1 л дистиллированной воды, подкисленной 1-2 мл концентрированной серной кислоты. Оптимальные пределы рН полученного раствора 2-5. 40-%-ный раствор едкого натра готовят растворением 40 г щелочи в 60 мл дистиллированной воды. Щелочной раствор ЭДТА готовят следующим образом. 38 г трилона Б вначале растворяют в 500 мл дистиллированной воды, затем доводят объем раствора до 1 л. Прибавлением 40 %-ного раствора едкого натра (приготовление см. п. 4.1.7) доводят рН раствора ЭДТА до 12,3-12,6.
0,2 °/о-ны.й раствор дву хлористой ртути (сулемы} готовят растворением 0,5 г соли в 249, 5 мл дистиллированной воды. Раствор нитрата калия для стабилизации восстановительной способности кадмия в редукторе приготовляют разведением основного стандартного раствора нитрата калия (см. п. 6.1) в 200 раз. Раствор содержит 500 мкг нитратного азота в 1 л. Добавлением щелочного раствора ЭДТА доводят рН полученного раствора нитрата калия до 9,6. Оксид алюминия промывают раствором едкого натра концентрацией 2 моль/л и оставляют на 8-10 ч в щелочном растворе. Затем отмывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают при 700 °С. Морскую воду освобождают от нитратов и нитритов пропусканием через колонку с ионообменной смолой ЭДЭ-10п. |