Подготовка средств измерений к работе

Настройка рН-метра по буферным растворам

1. Для измерения рН раствора применяют электроды различных типов, но готовят их к работе одним и тем же способом. Перед работой стеклянные электроды держат сначала 8-10 ч в растворе соляной кислоты (концентрацией 0,1 моль/л), а затем 10-12 ч в дистиллированной воде. Вспомогательный электрод сравнения заполняют насыщенным при комнатной температуре раствором хлористого калия. Поскольку возникающий на электродах потенциал зависит также от температуры раствора, в рН-метре предусмотрена или автоматическая температурная компенсация с помощью термокомпенсатора, или ручная компенсация с помощью потенциометра, расположенного на передней панели рН-метра.

рН-метр, подключаемый к блоку автоматического титрования БАТ-12ЛМ и титрографу Т-360, должен быть предварительно настроен по буферным стандартным растворам. Эти растворы готовят из фиксаналов, входящих в комплект каждого прибора, и они имеют следующие контрольные значения рН: 1,68; 3,56; 4,01; 6,86; 9,22. Настройку рН-метра проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. При выполнении серийных анализов по определению общей щелочности в стационарной лаборатории необходимо периодически, не менее одного раза в месяц, проводить проверку рН-метра по буферным растворам. В судовых условиях эту операцию следует проводить каждый день.

2. Подготовка и настройка блока автоматического титрования заключаются в установке нуля регулятора. Эту операцию выполняют согласно инструкции по эксплуатации прибора.

3. Перед работой с автоматической бюреткой Т-360Б необходимо правильно подобрать диаметр штока-плунжера и скорость подачи раствора с последующей калибровкой объема, вытесняемого поршнем бюретки. Калибровку проводят так же, как и для обычной бюретки.

4. Проверку и настройку титрографа проводят после получасового прогрева. Проверка заключается в контроле параметров входного сигнала рН-метра и сигнала усилителя титрографа и выполняется согласно инструкции.

Подготовка к анализу титрографа с автоматической бюреткой и блоком автоматического титрования

После настройки всех приборов и согласования показаний рН-метра с самописцем титрографа в нескольких точках шкалы рН-метра с помощью растворов с разными рН, необходимо выполнить следующие предварительные операции:

1) блок автоматического титрования

а) ручку переключателя "выдержка времени" переводят в положение "40 с";

б) ручки переключателей "заданная точка рН точно и грубо" устанавливают на значение рН == 3,00;

в) ручку "зона пропорциональности" ("импульсная подача") ставят на отметку 0,2;

г) переключатель "род работ" - в положение "ручное" с последующим переводом в положение "вниз" для включения всей установки;

2) автоматическая бюретка

а) подсоединяют один полиэтиленовый шланг к бутыли с 0,02 моль/л раствором НС1, а второй - к капилляру для подачи раствора соляной кислоты в стакан для титрования;

б) заполняют объем стакана бюретки раствором соляной кислоты, для чего ручку на передней панели переводят в положение "заполнение"; при этом шток-плунжер автоматически займет исходное положение и загорится сигнальная лампочка "начало титрования";

3) титрограф Т-360

а) тумблер "контроль-работа" переводят в положение "работа";

б) переключатель "входной сигнал мв" устанавливают на значение 2000;

в) переключатель "запись" ставят в положение "интегрирование";

г) переключатель скорости движения диаграммной ленты - в положение "4";

д) тумблеры "ход ленты" переводят в положение "автоматическое" и "вниз";

4) рН-метр

а) переключатель "размах" переводят в положение "15рН";

б) ручкой термокомпенсатора устанавливают ту температуру раствора, которую определяют по контрольному термометру;

в) переключатель "рН -+ mV -- mV" устанавливают в положение "рН".