Методы исследований

Измерение интегральных параметров и размерных спестров частиц дисперсной фазы

При производстве экспедиционных судовых работ для анализа дисперсности различных сред был изготовлен и применен лазерный малоугловой измеритель дисперсности ИДЛ-1 (патентованное название - "Кластер-1"). Конструкционные особенности малоугловых измерителей дисперсности (laser particle sizer) выпускаемых зарубежными и отечественными фирмами позволяют применять этот тип приборов только в стационарных лабораториях. ИДЛ-1 может применяться практически при работе на судах, авиалайнерах, автомобильном и гужевом транспорте. Имеется модификация для его применения при погружении в морскую воду. В настоящее время ЛПГАХ ГОИН завершает работы по использованию ИДЛ-1 без оператора на стационарных береговых постах, автоматизированных судовых лабораторных комплексах и плавучих буях (с передачей данных в ГОИН как центр ЕСИМО в формате MOBAS). ИДЛ-1 прост в эксплуатации. Неспециалисту доступны все опции юстировки и ремонта по принципу замены модулей.

ИДЛ-1 представляет собою малогабаритное устройство, способное работать в нескольких перенастраиваемых режимах (измеритель дисперсных характеристик взвесей и суспензий, счетчик аэрозолей, лазерный интерферометр). Электропитание прибора =12 В/ ~ 220 В. Кюветодержатели - съемные термостатируемые для 1-см спектрофотометрических кювет и любых кювет, используемых при фотоколориметрии. Также возможна установка проточной кюветы. Вывод данных - в составе интерфейса программы и в формате Excel (необходим персональный компьютер, поддерживающий OC WinXP). Измеряются следующие интегральные и дифференциальные характеристики дисперсности:

** концентрация частиц дисперсной фазы, частиц/мл

** концентрация частиц дисперсной фазы, объемные %

** ослабление интенсивности лазерного света вследствие рассеяния ("оптическая плотность")

** удельная площадь поверхности частиц дисперсной фазы (суммарная площадь частиц (см2) на суммарный объем (см3))

** численный и объемный размерный спектр частиц дисперсной фазы, любой интервал размеров в дипазоне 0,5-400 мкм, 483 размерные группы (для сравнения - у фирмы "Malvern" - фиксированный интервал размеров, 32 размерные группы)

** индикатриссу рассеяния

Пробоподготовка образцов для элементного анализа [Матвеева И.С. и др., 2004]. 0,1 г сухих донных отложений или 0,2 г моллюсков (влажный вес) инкубировали с царской водке (6 мл) в течении 1 суток в тефлоновых бомбах. Далее минерализацию образцов проводили под давлением в микроволновой печи MDS2000 при следующем режиме: 2 мин. 20 сек. - при 80% мощности, 5 мин. - при 100% мощности. Во всех опытах вели обработку и последующий анализ трех параллельные проб.

Пробоотбор поверхностного микрослоя проводили при помощи сетки Гаррета (толщина слоя ~ 1 мм) и капиллярным пробоотборником [Лапшин В.Б. и др., 1989, 1999] (толщина слоя - 0,2 мм). Извлечение отобранной жидкости производится с помощью сжатого воздуха.

Морские аэрозоли собирали проводился на аналитические фильтры АФА-РМП-3 с помощью устройства, изготовленного в ГОИН, позволяющего проводить отбор проб на три фильтра одновременно [Лапшин В.Б. и др., 2005; Kolesnikov M.V. et al, 2005]. Средняя скорость пробоотбора составляла 16,0 0,1 м3/час. Отбор проб атмосферного аэрозоля осуществлялся на ходу судна в при необходимых направлениях относительного ветра (острые углы относительно оси судна) посредством принудительной прокачки воздуха через фильтры, установленные на форштевне судна. Использовались одновременно три фильтра при каждой установке. Определение морского источника генерации аэрозолей проводили по данным относительных элементных профилей, комбинации численных и объемных размерных спектров и присутствия представителей гетеротрофного бактериопланктона [Kolesnikov M.V. et al, 2005].

Определение содержания металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией и зеемановской коррекцией фона по протоколу фирмы "Varian" с модификациями по результатам международной интеркалибрации с лабораторией MEL IAEA [Матвеева И.С. и др., 2004; S. De Mora et al, 2005]. Экспресс-определение элементного состава проводили на рентгено-флуоресцентном спектрометре "Спектрон".

* Определение суммарного содержание неполярных углеводородов и верификацию их нефтяного происхождения проводили с использованием ИК-спектроскопии, UV-спектрофлуоритметрии, капиллярной газо-жидкостной хроматографии и хроматомассспетрометрии.

* Определение хлорорганических пестицидов и полихлорбифенилов проводили с использованием хроматомассспетрометрии.

* Определение острой и хронической токсичности проводили с помощью клеточного биосенсора на основе S. ambigua.

* Качественное и количественное определение представителей гетеротрофного бактериопланктона проводили с помощью гнездовой ПЦР (nested) и real-time ПЦР.

[Сыроешкин А.В. и др., 2006].